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      淺析維爾納葉合成剛玉寶石及其鑒定特征

      日期:2017-08-14 16:09:09來源:國土資源部廣州質檢中心閱讀:1055次作者:未知

      維爾納葉合成剛玉寶石誕生于1890年。經過一個多世紀的發展已成為替代天然剛玉寶石滿足工業需要的主要生產手段。隨著維爾納葉生產技術的不斷進步,人們對它似乎越來越陌生了。雖然經過一個多世紀的發展,維爾納葉的基本生產原理、生產工藝和用于生產合成剛玉寶石的原材料并沒有變。只是現在生產出的產品粒度更大,晶體缺陷更少、更細微。正是更加完美的晶體為我們進一步認識維爾納葉合成剛玉寶石提供了可能。當然要客觀的認識維爾納葉合成剛玉寶石的各項特征,僅記住特征本身是不行的,一切還得從基本原理入手。


          1、維爾納葉的生產工藝。

       1.1、結晶與重結晶

        晶體是化合物從液態(溶液或溶融狀態)或氣態形成的固態化合物。從液態或氣態形成固體化合物的過程稱為結晶或重結晶。結晶是指化合物第一次從液態或氣態形成固態。重結晶是指將原有的(微?。┕腆w化合物轉化為液體(氣體)再從中得到更大粒度的固體化合物-晶體。


      1.2、重結晶與礦物提純

      重結晶是將微小晶體融化后再以過飽和或過冷卻方式重新得到晶體。不同種類的礦物的晶體種類、原子和離子半徑大小、電荷大小,晶格能大小都有所不同。也就是汽化點、熔點、結晶點不同?,F代礦物物理提純正是基于這一基本原理,或高溫去除雜質,或低溫提取所需要的礦物。


             2、維爾納葉合成剛玉寶石的包裹體;

      2.1、維爾納葉合成剛玉寶石生產流程簡述

      維爾納葉合成剛玉寶石的生產目的是替代天然剛玉寶石滿足工業需要。根據三氧化二鋁的化學特性(三氧化二鋁離子活潑,易形成同質異晶體),首先將鋁銨礬反復結晶去除雜質,脫水形成無水多孔的鋁銨礬,再焙燒,揮發掉剩余的化學物質。鋁銨礬完全分解后,先形成無定型三氧化二鋁,然后形成所需純凈、顆粒均勻、高分散、具有適當的堆積密度和流動性好的原料粉末。之后根據所需晶體的顏色、用途摻入適量金屬離子。摻雜時必須考慮燒失量。

      精心制備提純后的原料粉末被供料系統自動、適量、均勻、不間斷的送入氫氧燃燒所生產的攝氏2500°C高溫的熔蝕系統,溶蝕后的溶體均勻的落在籽晶上,隨溫度下降凝固結晶。經過籽晶擴大生長期,梨晶進入等徑生長期,這是梨晶的重要生長期。整個生長期,梨晶頂部生長層必須保持2-3mm的溶蝕層,使落在這個層面上的尚未完全熔蝕的粉末完全熔蝕,隨后在晶桿緩慢旋轉下降時于溶蝕層下隨溫度下降凝固結晶。梨晶的生長速度為每小時10mm。經過十多個小時的生長,梨晶長到1000mm以上,達到預定尺寸,停止生長,進行淬火處理,消除梨晶內應力,整個生產流程結束


      2.2、維爾納葉合成剛玉寶石沒有先成包裹體;

      先成包裹體是指先于主體礦物形成,與主體礦物同種或其他礦物的晶核、晶芽、微小晶體、晶體碎片和圍巖碎片,在主體礦物形成過程中被主體礦物捕獲成為包裹體。前面講過任何晶體在溫度作用下都有自己的結晶點、熔點和汽化點。維爾納葉合成剛玉寶石屬三方晶體結構的三氧化二鋁,離子半徑小、電荷大、晶格能大,其熔點和冷凝結晶點也高于含氧鹽類礦物(天然剛玉寶石的包裹體除與主體礦物同種包裹體均為含氧鹽類。),制備提純后的三氧化二鋁原料中雖然不可避免的含有其它礦物的晶芽、晶核和細小晶體,但這些含氧鹽類礦物的晶芽、晶核和細小晶體在整個合成過程中必須歷經近二十分鐘攝氏2500以上高溫度的炙烤??梢钥隙ǖ谜f;這些殘留礦物在如此高溫下不可能保持原有晶體狀態。只能成為氣體、溶體,或揮發、或進入主體礦物。


      2.3、維爾納葉合成剛玉寶石有限的同成包裹體;

      同成包裹體是與主體寶石晶體同時形成的包裹體,包括熔體,氣、液相、結構缺陷等包裹體。維爾納葉合成工藝純凈的原料和2500°C以上的高溫決定了合成剛玉寶石的同成包裹體種類極其有限。前面講過:三方晶體結構的三氧化二鋁的熔點和冷凝結晶點都很高。加之經過反復提純后的原料雜質種類和雜質量稀少有限,梨晶生長快速,環境相對穩定。原料粉末自進入攝氏2500°C高溫熔蝕系統的那一刻起就已吸收了大量的熱量。當它們熔蝕后均勻的落在梨晶頂部2-3mm的熔蝕層表面再逐步到達熔蝕層下的結晶層,要在氫氧燃燒的外焰和新堆積上來的熔體高溫炙烤下停留近二十分鐘,故維爾納葉合成剛玉的同成物質包裹體僅有少量沒有氣化的礦物熔體、出熔的固熔體和氣泡。非物質結構包裹體僅有細密的生長紋和細膩的負晶。

      即使是維爾納葉合成剛玉寶石最有代表性的特征包裹體之一氣泡的形狀、大小和數量也不是一成不變的。它們隨所處梨晶部位的不同而不同(如圖2.3.1所示),

      2.3.1、維爾納葉合成梨晶的氣泡分布


      由于生長環境單一穩定,維爾納葉合成剛玉寶石沒有假后成包裹體。


      2.4、維爾納葉合成剛玉寶石的后成包裹體;

      后成包裹體是指寶石晶體形成后產生的包裹體,它是寶石晶體形成后由于環境壓力變化導致寶石晶體產生裂隙,環境物質侵入形成的包裹體。也可能是由于放射性元素的破壞作用所形成的包裹體。

      維爾納葉合成剛玉寶石形成后除了人工淬火釋放梨晶內部應力,沒有經歷過外來剪切力的作用和長達數億年環境礦物的侵蝕。不可能具有豐富的后成包裹體。

      淬火是維爾納葉合成剛玉寶石產生裂隙的唯一方法。裂隙產生于寶石自身內部應力突變,造成裂隙的力來自整個寶石,因此裂隙遍布整個寶石,呈井字狀。最重要的是這些裂隙沒有侵入物,顯得干凈、明亮、清晰。


      2.5、維爾納葉合成剛玉寶石無法人為制造指紋包裹體;

      指紋狀包裹體的形成必須具備兩個條件:1、寶石晶體的裂開。2、富含成礦離子的熱液(溶液、水)侵入寶石晶體裂隙,促成裂隙部分愈合形成有規律的點線結合的氣液包裹體。維爾納葉合成剛玉寶石的整個生產過程沒有水的參與。僅以高溫加熱不可能在剛玉寶石內制造出指紋包裹體。若要人為制造指紋狀包裹體必然以富含三方晶體結構的三氧化二鋁成礦離子的熱液或水作為侵入物。如此必然涉及到許多物理、化學專業知識。制造成本也將大幅上升。

      3、維爾納葉合成剛玉寶石的生長紋;

      “弧形生長紋”作為維爾納葉合成剛玉寶石的主要鑒定特征已被珠寶鑒定界廣泛接受,并成為珠寶教學中必須掌握的知識點。而這個知識點的背景和適用范圍很少引起人們的關注。


      3.1,維爾納葉合成剛玉寶石的“弧形生長紋”:

      僅從籽晶由小到大成為梨晶的生長過程看:梨晶可能出現兩種 “弧形生長紋”,1、以梨晶縱軸為圓心類似樹木年倫的“弧形生長紋”。2、以籽晶為圓心,類似扇形放射波的“弧形生長紋”。

      許多文獻、教材都很少針對第一種以梨晶縱軸為圓心,類似樹木年倫的“弧形生長紋”做出明確的解釋。更多的是以維爾納葉合成剛玉寶石的供料方式解釋第二種以籽晶為圓心,類似扇形放射波的“弧形生長紋”。


      3.1.1、梨晶縱軸與晶體生長軸的關系

      要明確梨晶“弧形生長紋”的展布方式,首先要明確梨晶的生長軸。

      從化學組成上看,梨晶屬于剛玉晶體,屬三方晶系。三方晶系與六方晶系相同,晶體有四個生長軸,其縱軸(Z軸)與三個水平軸(X、Y、U軸)垂直相交。三個水平軸在同一水平面上以60或120度相交,與縱軸不等長。

      梨晶是在籽晶上生長而成。籽晶是梨晶的晶核,是人們為滿足晶體缺陷少(避免晶體的網面滑動)、生長快速、晶體粗大等要求,以最佳方式切割而成。即籽晶的生長軸與晶體的生長軸(Z生長軸)成60度夾角。就是說:與梨晶縱軸成60度夾角的假想軸才是晶體真正的生長軸(Z軸)。而在同一水平面上以60度或120度相交的三個等長的與生長Z軸相垂直的生長軸(X、Y、U)由于生長Z軸的偏離而偏離。這就造成梨晶不可能具有以縱軸為圓心的同心生長紋。


      3.1.2、梨晶表面與縱軸相垂直的紋理

      從晶體學的角度出發,和晶體同時生長的結構性同生包裹體除了生長紋還有與生長Z軸成一定夾角展布的雙晶和聚片雙晶紋(如圖3.1.2.1所示)。結合維爾納葉合成剛玉寶石籽晶的切割方式,正好從另一個方面應證了梨晶表面與縱軸相垂直的紋理是晶體的雙晶和聚片雙晶紋。(當然為了方便教學把這些紋理稱作生長紋也不是不可以)。


       圖3.1.2.1、天然剛玉寶石晶面的雙晶紋

           由此可以看出;梨晶表面與縱軸相垂直的生長紋并非由維爾納葉合成剛玉寶石的供料方式促成。前面講過;梨晶頂部的熔蝕層為了保證梨晶的質量需保持2-3mm的厚度。為了保證梨晶能快速生長,與縱軸平行的縱向溫差呈由上到下的梯級下降。隨著晶桿的勻速下降進入凝固結晶層的熔蝕體也是均勻緩慢的。加之剛玉晶體的聚片雙晶生長習性。梨晶出現與縱軸相垂直的紋理也是必然。


           3.2、觀察“弧形生長紋”的方法;

           3.2.1、通過梨晶頂部稍斜的角度能看到“弧形生長紋”

      讓我們看看Richard W Hughes 和 John I.Koivula在以梨晶為背景的《Dangerous Curves:a Reexamination of Verneuil Synthetic Corundum》(危險的曲線:維爾納葉合成剛玉的再認識)一文中怎樣描述“弧形生長紋”的觀察方法:These Lines are seen by looking at a slinghtly oblique angle torwards thetop surface of the boule,as shown in Figure2 .(通過梨晶頂面稍斜的角度能看到這些生長紋,(如圖3.2.1.1所示)。


      3.2.1.1、通過梨晶頂面稍斜的角度能看到弧形生長紋

      再來看看人們熟知的教材中的“弧形生長紋”圖示(如圖3.2.1.2所示),通過圖3.2.1.2我們可以清楚的看到:首先、拍攝背景是素面(蛋面)飾品寶石,與梨晶非常相似,都具有弧形表面。其次、拍攝視角與弧面的底平面成夾角。這種拍攝方法與Richard W Hughes 和 John L.Koivula 所敘述的觀察角度完全一致。

      3.2.1.2、維爾納葉合成剛玉的弧形生長紋與氣泡


              3.2.2、“弧形生長紋”不弧的原理                   

       的確、從梨晶的生長階段看:初始階段溶蝕體在籽晶上經過層層凝固結晶,梨晶直徑逐漸擴大到約20mm進入等徑生長。這時雖然是等徑生長,梨晶在縱向生長的同時直徑也會逐步增大直至生長結束。如果以此作為“弧形生長紋“的理論依據,梨晶的“弧形生長紋”應該是以籽晶為圓心的扇形放射波狀。

      從熱力學的角度講:1、火焰外焰的溫度最高。2、熔體中心的溫度往往高于外圍,溫度由熔體中心向外呈梯級下降。就是說:落在晶桿頂部溶蝕層上的熔體處于氫氧燃燒的外焰,其溶蝕程度最高。結合晶桿的下降速度,落在熔蝕層頂部的熔體通常要在高溫外焰下炙烤近二十分鐘后才能隨晶桿下降于溶蝕層下由外向內梯級結晶。

      按照常理,下落在晶棒頂部的熔體可能堆積成丘。但實踐中堆積的熔體有2-3mm厚,在長達二十分鐘的高度炙烤下,在自身重力和熱浪沖擊下,熔體已高度液化,根據液體的特性和三方晶體結構的三氧化二鋁溶液具有很好的流動性,可能出現的堆積丘逐流向較低洼和壓力較小的地方,再加上先于凝固結晶所產生的向外收縮力,本應形成的堆積丘必然變得平坦。


      3.2.3、梨晶頂部的收縮面

      觀察成品梨晶的頂部,我們可以看到:每一個冷卻后的梨晶頂部都有一個微微下陷的收縮面(如圖3.2.3.1所示)。這有力的證明了梨晶生長面的熔體在完全凝固結晶前和凝固結晶過程中受到自身重力、熱沖擊、流體習性和凝固收縮力的影響變得平整。

       

      3.2.3.1、頂部微微凹陷的梨晶

          3.2.4、梨晶內部的應力

      梨晶冷卻后在內部應力的作用下往往沿縱軸方向斷裂。造成這樣斷裂的應力究竟是什么樣的力?為什么沿梨晶縱軸斷裂?很顯然來自梨晶縱軸圓周的向外收縮力迫使圓心(縱軸)承受了巨大的拉力,這正是梨晶結晶之初隨溫度由外向內依次凝固結晶所造成。反過來看:假如梨晶是由中心向外擴散結晶,不僅與熱能散失原理不符,所產生的力也應該是向心收縮力,梨晶中心的縱軸應具有很大的集聚力。


          4、實際檢測中的主客觀因素可能產生的干擾

          許多文獻和教材在沒有任何前提條件的情況下把“弧形生長紋”描述為維爾納葉合成剛玉寶石的固有特征,強調:天然剛玉寶石的生長紋是平直的,或六邊形的。


           4.1、視角差與凸鏡效應


      4.1.1、梨晶的弧形生長紋


       4.1.2、天然紅寶石的生長紋


           圖4.1.1、圖4.1.2展示了維爾納葉合成紅寶石和天然紅寶石的生長紋。僅從生長紋的弧度上看,二者并無明顯差別。這里的關鍵在于:二者有一個共同點:它們都是素面(蛋面)飾品寶石。更重要的是兩幅圖的拍攝角度都與寶石底平面形成了一個夾角,都利用了寶石的折射和凸鏡效應。

      許多時候當視角垂直于素面(蛋面)寶石底平面或刻面寶石臺面時,是無法觀察到生長紋的,只有當視角與素面(蛋面)寶石底平面或刻面寶石臺面形成一定夾角才能觀察到寶石的生長紋,這種條件下觀察到的生長紋必然受凸鏡效應和寶石折射率的影響。


      4.2、焦距差

      觀察寶石包裹體必然要借助放大鏡或顯微鏡。值得注意的是我們觀察的是具有空間立體感的物體,如果我們所借助的放大鏡或顯微鏡與被觀察對象的焦距有出入,其結果必然出現凸鏡效應,更何況我們觀察的是寶石生長紋。


      4.3、實驗

      Richard W Hughes 和 John I.Koivula 為我們揭示的觀察“弧形生長紋”的條件,提示我們警惕視角差給我們制造的錯覺。我們不妨做兩個實驗:首先、我們把一個類似梨晶的圓柱體表面(緊貼圓柱體表面)布滿與圓柱體縱軸相垂直的直線,再用Richard W Hughes 和 John I.Koivula揭示的觀察梨晶“弧形生長紋”的方法觀察這些直線,我們會看到什么樣的線?其次,我們把一個具有“弧形生長紋”的梨晶打磨成長方體再來觀察,我們還能看到“弧形生長紋”嗎?我們是否可以這樣理解:具有弧面的寶石更易看到 弧形生長紋”。


             4.4、雙晶紋與礦物出熔物

      生長紋是晶體生長過程中形成的晶體缺陷,與它同期形成的晶體缺陷包裹體有雙晶、聚片雙晶紋和出熔礦物。

      聚片雙晶紋和礦物出熔包裹體會不會在主觀意識、觀察視角、放大鏡和顯微鏡焦距不正確的情況下與“弧形生長紋”混淆?(如圖4.4.1、圖4.4.2所示)


      4.4.1、藍寶石聚片雙晶紋


      4.4.2、出熔的水鋁礦

      4.5、沒有條件和標準

      有點幾何常識的人都知道:弧線是由無數條短小的直線線段組成。在沒有背景條件,沒有標準的情況下,弧形與直線完全靠主觀意志判斷難免不時時出現偏差。比如、當被觀察對象小到只有1克拉時,它的生長紋該如何判定。

      不錯,平行天然剛玉寶石光軸(Z軸)觀察,天然剛玉原石的生長紋確實是六邊形的。但、天然剛玉寶石生長于復雜的地質環境,各類包裹體豐富。為了保證飾品寶石的價值,人們必須切除有可能影響寶石價值的包裹體。因此能夠成為飾品的寶石往往無法擁有完整的六邊形生長紋。


      4.6、小結;

      綜上所述“弧形生長紋”并不具有獨立成為鑒定特征的價值。

      在紅藍寶石鑒定歷史上雙晶和聚片雙晶曾被認為是天然紅藍寶石的鑒定特征,通過實踐人們發現合成剛玉寶石也能具有雙晶和聚片雙晶,于是人們放棄了該鑒定特征。如今的“弧形生長紋”作為維爾納葉合成剛玉寶石的鑒定特征同樣存在許多有待進一步驗證的爭議,例如:1、“弧形生長紋”真是弧形的嗎?這些弧形的圓心在那里?2、如何解釋“弧形生長紋”的生成原理。3、認識“弧形生長紋”的條件和標準是什么?4、“弧形生長紋”是不是維爾納葉合成剛玉寶石所獨有?等等。所有這些都還沒有一個明確的定論。更重要的是鑒定特征應該具備什么樣的條件。

            

      5、總結

      維爾納葉合成剛玉寶石的典型特征除了“弧形生長紋”還有生長紋細密、均勻并伴有各種與圓形有關的氣泡。出于維爾納葉合成剛玉寶石的工藝、生產流程和結晶方式,維爾納葉合成剛玉寶石的最大特征是沒有先成包裹體(晶核、晶芽、細小的晶體和晶體碎片等)和物質類后成包裹體。所有這些足以組成一個完整的證據鏈,其說服力遠遠勝于單一的易受主客觀干擾的“弧形生長紋”。

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